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            石榴狀Poly(MMA-co-St)/SiO_2復合微球的原位法制備及其形成機理

            日期:2021-09-30 08:54
            瀏覽次數:308
            摘要:石榴狀Poly(MMA-co-St)/SiO_2復合微球的原位法制備及其形成機理

            石榴狀Poly(MMA-co-St)/SiO_2復合微球的原位法制備及其形成機理


            無機功能顆粒存在下黏合劑乳膠粒的焙烘成膜是紡織、造紙、皮革、建筑等高溫涂層生產領域中普遍存在著的一個成型過程?;跓o機功能顆粒與黏合劑共混的常規成膜體系往往存在膠膜微相結構不可控、膠膜品質較差、無機功能顆粒功效發揮不充分等問題。通過原位聚合將無機功能顆粒預先包裹在黏合劑乳膠粒內,制得石榴狀復合微球,則有望限制成膜過程中無機功能顆粒的運動行為,進而實現涂層微相結構的可控。而要開展相關的基礎性研究,則需制得一系列具有不同接枝交聯狀態的石榴狀復合微球,以更精準地研究復合乳膠結構對其膠膜微相結構及性能的影響規律。為此,本論文以納米SiO2作為代表性的無機功能粒子,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)和苯乙烯(St)作為代表性的單體,以3-(甲基丙烯酰氧)丙基**氧基硅烷(MPS)和辛基**氧基硅烷(OTMS)分別作為活性與惰性硅烷偶聯劑的代表,經過硅烷偶聯修飾SiO2、介質置換、原位細乳液/乳液聚合等過程制得一系列石榴狀Poly(St-co-MMA)/SiO2納米復合微球。并通過粒度分析(DLS)、轉化率計算、透射電鏡觀察(TEM)、掃描電鏡觀察(SEM)、接枝率和接枝效率估算等表征測試手段的聯合應用,揭示不同體系下石榴狀復合微球的形成機制。首先,以Stober法自制SiO2的乙醇分散液為基礎,分別用硅烷偶聯劑3-(甲基丙烯酰氧)丙基**氧基硅烷(MPS)和辛基**氧基硅烷(OTMS)對SiO2進行改性,制得一系列偶聯密度不同SiO2乙醇分散液。再通過介質置換制得SiO2的甲基丙烯酸甲酯單體分散液,并以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為單體,通過細乳液聚合制備石榴狀的Poly(St-co-MMA)/SiO2復合微球。發現:當SiO2表面錨固有較多的含活性雙鍵的MPS時,通過細乳液聚合可實現Poly(St-co-MMA)對SiO2的有效包覆,從而可制得一系列具有典型石榴狀結構和高SiO2包裹率特征的Poly(St-co-MMA)/SiO2內米復合微球。通過分析聚合過程中動力學和分散相的變化,發現細乳液體系下石榴狀復合微球的主要成核機制是液滴直接成核。其次,以MPS和OTMS改性SiO2乙醇分散液為基礎,通過介質置換制得SiO2的水分散液,并以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯為單體,通過乳液聚合制備石榴狀的Poly(St-co-MMA)/SiO2復合微球。發現:SiO2表面活性基團種類、SiO2表面MPS偶聯密度、單體組成及SiO2含量均可明顯影響所制復合微球的形態結構。而與共混復合乳膠的成膜對比實驗進一步表明,石榴狀復合微球內SiO2粒子間存在普遍關聯,且這種石榴狀復合微球內SiO2成簇形式是一種熱力學穩態結構。研究乳液聚合體系下石榴狀Poly(St-co-MMA)/SiO2復合微球的形成機理,并與細乳液聚合體系下的復合微球形成機制進行比較。通過透射電鏡觀察乳液聚合過程中不同轉化率下復合粒子的形態結構,同時結合聚合過程中接枝率和接枝效率的變化,發現乳液體系下石榴狀Poly(St-co-MMA)/SiO2復合微球的主要成核方式是均相成核,而膠束成核機制則會帶來不含SiO2空白乳膠的大量形成。但通過增加共聚單體水溶性、提高單體自由基活性等措施可明顯提高均相成核在體系中的比重。本基礎性工作主要側重兩種不同體系下復合微球形態結構的調控以及形態結構形成機理的探究。所做工作可為后續接枝復合乳膠焙烘成膜中微相結構的形成與調控提供基礎原料,同時對制備具有特殊性能的其他石榴狀聚合物/無機復合粒子及其膠膜具有一定的指導意義。

              【開心一笑】

             甲:老板真討厭。
            乙:可不是么,平時凈說廢話,開會凈說胡話,承諾凈說空話。
            甲:他說話就跟放屁一樣。
            乙:怎么講?
            甲:不放自己難受,放出來別人難受。



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